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離子色譜儀常見的故障及排除方法

更新時間:2015-05-12      點擊次數(shù):5085
1、系統(tǒng)壓力升高 離子色譜儀在開機時,就要設(shè)定高壓極限壓力,一般設(shè)在 15MP 左右。為了保護離子色譜儀,當系統(tǒng)壓力升至高壓極*,系統(tǒng)會自動關(guān)閉。平時當系統(tǒng)壓力超過正常壓力的 30%以上時,可以認為該系統(tǒng)壓力不正常,壓力的升高與以下幾種情況有關(guān):(1)保護柱的慮片和在線過濾的濾膜因物質(zhì)沉積而使壓力逐漸升高。此時應(yīng)更換慮片和濾膜。(2)某段管子堵塞造成系統(tǒng)壓力突然升高。逐段檢查,更換。(3)室溫較低時如低于 10℃時,系統(tǒng)壓力會升高。設(shè)法使室溫保持在 15℃以上(4)當有機溶劑與水混合時,由于溶液的黏度,密度變化壓力亦會升高。(5)當流速超過正常壓力 0.7mL/min 時,壓力也會升高。2、系統(tǒng)壓力降低或無壓力 系統(tǒng)有泄漏時,壓力會降低。仔細檢查各接頭是否擰緊。此外,當系統(tǒng)流路中有大量氣泡存在,進入泵內(nèi)形成空穴,啟動泵后系統(tǒng)壓力無顯示,亦無溶液流出。此時先停泵,擰松蠕動泵的螺絲,用10mL注射器抽出蠕動泵內(nèi)的氣泡,可反復(fù)抽幾次直到氣泡排除為止,然后再將泵啟動。3、保留時間的延長或縮短 色譜峰保留時間的改變會影響待測組分的定性和定量,因為在色譜分析中穩(wěn)定的保留時間對于獲得準確、可靠的結(jié)果是十分重要的,影響離子色譜保留時間穩(wěn)定的因素有以下幾點:(1)儀器的某些部分可能漏液,例如接頭沒有擰緊等。(2)系統(tǒng)內(nèi)有氣泡使得泵不能按設(shè)定的流速傳送淋洗液。(3)分離柱交換容量下降,使得保留時間縮短。(4)使用的碳酸氫鈉和碳酸鈉的淋洗液放置時間過長對保留時間的影響。解決辦法:(1)采用碳酸氫鈉和碳酸鈉的儲備液,每周更換淋洗液、電導(dǎo)小于0.5Us/cm的超水和3mol/L的稀硫酸溶液。(2)實驗用水均為電導(dǎo)小于0.5Us/cm的超純水。判斷結(jié)論:保護柱的柱片和在線過濾的濾膜因長期使用,有污染物質(zhì)沉積到上面,導(dǎo)致離子色譜儀的壓力升高;漏液或系統(tǒng)進入氣泡壓力會降低;碳酸鈉和碳酸氫鈉的淋洗液放置時間過長影響了出峰時間。處理方法:更換濾片和濾膜,并清洗離子色譜儀的保護柱和分離柱;擰緊接頭或排空氣泡;及時更換流動相。離子色譜儀的日常維護1、色譜柱的清潔與維護 色譜柱是離子色譜儀的核心部件之一,樣品中各種離子的分離是在色譜柱中完成的。因此,色譜柱的保養(yǎng)尤為重要。柱在任何情況下不能碰撞、彎曲或強烈震蕩。當柱和色譜儀聯(lián)結(jié)時,閥件或管路一定要清洗干凈;要注意流動相的脫氣;避免使用高黏度的溶劑作為流動相;實際樣品在測定時要經(jīng)過預(yù)處理,嚴格控制進樣量;每天分析工作結(jié)束后,要清洗進樣閥中殘留的樣品,還要用適當?shù)娜軇﹣砬逑粗?;若分析柱長期不用,對陰離子柱要用純凈水沖洗干凈,并通入 3%的H2BO3(30mL)或 NaOH,并將色譜柱取下兩端密封保存;短期內(nèi)不用的色譜柱,可一周通一次水的方法保存。2、防止空泵運轉(zhuǎn)造成的損壞 泵工作時要隨時觀察溶液,留心防止瓶內(nèi)的流動相用完,嚴禁將溶液吸干。否則空泵運轉(zhuǎn)磨損柱塞,同時密封圈的鋯桿被磨損,zui終導(dǎo)致高壓泵被損壞而產(chǎn)生漏液。過濾頭要始終浸在溶液底部,要避免向上反彈吸進氣泡。更換溶液時要關(guān)機操作。 離子色譜儀所用的淋洗液必須用0.22μm的濾膜抽濾,所用的其他流動相及樣品必須先經(jīng)過0.22μm的濾膜抽濾,以防止其中的微粒堵塞柱子,降低柱效;對未知樣品的測定應(yīng)先行稀釋 100 倍后再進樣,根據(jù)所得結(jié)果選擇適當?shù)南♂尡稊?shù);整個系統(tǒng)不能進入氣泡,否則影響分離效果。泵使用過程中要適時添加淋洗液,以免溶液耗光損傷泵;在測定樣品前后,要用流動反復(fù)沖洗柱子,消除干擾,以確保柱效良好。

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