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全自動消解儀在土壤重金屬分析中的應(yīng)用

更新時間:2016-05-03      點擊次數(shù):1643

重金屬污染是當今土壤污染中面積zui廣、危害zui大的環(huán)境問題之一。土壤中重金屬大部分殘留于耕層,難降解毒性大,一旦污染很難修復。土壤重金屬被植物吸附和積累后,通過食物鏈富集到人體,危害人體健康引發(fā)疾病,如水俁病、骨痛病等,同時土壤重金屬會由風力、淋溶作用等進入大氣和水體中,導致大氣和水體污染。

目前土壤的樣品霞姐使用較為廣泛的仍是電熱板消解,但其處理樣品量較少,用時長耗酸量大,實驗人員需要隨時觀察樣品的消解狀況,使得人力主要消耗在樣品消解的過程中。如何提高樣品前處理的效率就成了擺在各個實驗室面前的首要問題。

一、方法特點

LabTech全自動消解儀AutoDigiBlock系列產(chǎn)品是近幾年實驗室自動化技術(shù)在無機樣品前處理領(lǐng)域的重要發(fā)展,繼電熱板、電熱石墨消解儀后,萊伯泰科繼續(xù)濕法消解發(fā)展歷程。AutoDigiBlock將消解過程程序化和標準化,用戶只需向消解管中稱量樣品,打開并運行內(nèi)置的土壤消解方法,AutoDigiBlock在軟件控制下自動完成所有的消解程序,包括加酸、搖勻樣品、程序升溫消解、趕酸、定容。

AutoDigiBlock全自動消解儀的優(yōu)勢主要體現(xiàn)在:

u 全自動化的樣品處理過程,有效節(jié)省人力,提高工作效率

² 用戶只需稱樣,儀器自動完成全部前處理過程,避免重復繁瑣的操作,節(jié)省人力;

² 實驗人員無需接觸腐蝕性強酸

 

u 樣品通量大,批處理能力強

² zui多同時處理60個樣品,有效提高工作效率

 

u  程序化、標準化的消解過程 ,大大降低了對實驗人員經(jīng)驗的要求

² 實驗室的新人也可輕松操作。;

² 程序控溫和均勻的溫度控制,無需像往常一樣頻繁查看和干預,從而將人力從繁瑣單調(diào)的操作中解放出來。

 

u  更均勻的樣品處理效果,樣品間溫度均勻,重現(xiàn)性好

² 避免了傳統(tǒng)電熱板消解方式由于不同區(qū)域的溫度差異所導致要經(jīng)常挪動燒杯的無謂勞動。

 

u  更安全  更經(jīng)濟  運行成本低

²   常壓消解,安全性高;

²   特別適用于食品、土壤等常規(guī)樣品的消解,運行成本低,無需額外為高壓功能買單。

 

二、儀器和試劑:

AutoDigiBlock S60全自動消解儀(北京萊伯泰科儀器股份有限公司);電感耦合等離子質(zhì)譜儀(ICP-MS);硝酸(HNO3),65%~68%,GR;氫氟酸(HF)40%,GR;高氯酸HClO4),ρ=1.68g/mL,70%~72%,GR。

 

三、實驗方法

1)  稱樣:稱取土壤樣品0.2g,置于PTFE消解管中;

2) 自動加酸、搖勻:AutoDigiBlock自動加入5mL硝酸+2mL高氯酸+3mL氫氟酸,50%強度搖勻1min;

 

3)  自動程序升溫:

a  消解儀程序升溫至120℃,保持30min;

b  消解儀升溫至150,保持120min;

c  取下消解管蓋子,消解儀升溫至190℃,進行*的消解同時趕酸至樣品呈果凍粘稠狀;

 

4)  自動定容:樣品用1%硝酸定容至50mL,待測;

5)  ICP-MS上機測試。

 

消解升溫程序:

 

設(shè)定溫度/

升溫時間/min

保持時間/min

1

120

20

30

2

150

6

120

3

190

10

60

 

四、結(jié)論

 

使用AutoDigiBlock S60消解,ICP-MS測定土壤中的Pb、Cd、Cr等重金屬元素,可在4-5h內(nèi)完成土壤樣品的*消解,消解液呈無色透明無沉淀。方法經(jīng)用戶驗證,各元素的回收率和精密度均較理想,符合國標要求。

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